硫含量檢測是能源、化工及環(huán)保等領域質量管控的核心環(huán)節(jié)，測硫儀的操作規(guī)范直接影響檢測精度與設備安全。本規(guī)程以通用測硫儀為基礎，整合實驗準備、操作流程、維護要點及安全規(guī)范，旨在為操作人員提供簡明、標準化的技術指導，保障數(shù)據(jù)可靠性與設備長效運行。

使用前請結合儀器說明書調整參數(shù)，操作中若遇異常應立即停止并聯(lián)系技術支持。

測硫儀的操作規(guī)程可分為以下步驟，結合不同儀器類型及實驗需求綜合整理：

一、實驗前準備

?檢查儀器狀態(tài)?

更換干燥管內的變色硅膠（每日一次），并確保異徑管至電解池間過濾器的脫脂棉清潔?。

檢查氣路、電纜連接是否正常，確認無漏氣或松動?。

確保儀器放置平穩(wěn)，避免震動干擾?。

?試劑與耗材準備?

配制電解液（碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸混合液），液面需浸沒電解池極片約2厘米?。

準備樣品：固體樣品需研磨至0.2mm以下，液體樣品按需稀釋；稱取50±0.5mg樣品（如煤樣），覆蓋三氧化鎢或其他催化劑?。

二、開機與預熱

?啟動儀器?

打開測硫儀電源，連接電腦并啟動控制程序，觀察程序界面溫度顯示是否正常?。

設置參數(shù)：燃燒溫度（通常1050-1150℃）、氣體流量（1000ml/min）、反應時間等?。

?預熱與氣路調節(jié)?

等待爐溫升至設定值（約30-40分鐘）?。

調節(jié)流量計至1L/min，捏住氣管檢查氣密性（流量計降至Z低為正常）?。

開啟攪拌器，調整速度至電解液氣泡均勻分布，避免失步現(xiàn)象?。

三、實驗操作流程

?樣品測試?

放置樣品至瓷舟或進樣器，輸入樣品信息及編號?。

送入廢樣（含硫量＞1%）平衡電解液，直至儀器顯示正常計數(shù)（避免結果偏低）?。

正式測試時，儀器自動完成燃燒、電解及數(shù)據(jù)采集，記錄硫含量結果?。

四、實驗后處理

?數(shù)據(jù)與清理?

核對數(shù)據(jù)準確性，計算平均值及偏差，生成檢測報告?。

清洗電解池及極片，更換廢液，清理瓷舟殘渣?。

?維護保養(yǎng)?

定期檢查氣泵、硅碳管、攪拌器磁力等部件，更換老化或損壞配件?。

校準溫度傳感器（熱電偶）及流量計，確保控溫精度±5℃?。

五、注意事項

?氣密性要求?：流量計浮子需能降至零點以下，漏氣會導致結果異常?。

?電解液狀態(tài)?：若迅速變紅或含硫量計數(shù)異常，可能因攪拌失步或氣路故障?。

?安全防護?：高溫操作時避免直接接觸爐體，實驗需在通風環(huán)境下進行?。

以上規(guī)程綜合了不同測硫儀型號及方法的通用步驟，具體操作需結合儀器說明書調整