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煤炭自動定氮儀的實驗程序
點擊次數:685 更新時間:2024-05-22

一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050℃通入水蒸汽,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標準硫酸溶液滴定,根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

全自動定氮儀實驗操作步驟:

1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為50mL/min。

2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)

℃,接通冷凝水。

注:250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

3 當水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達到 1050。C后,空蒸 30min。

4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右(稱準到 0.0002g),將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉

移至瓷舟內,對于揮發分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

5 在吸收瓶中加入 20 m L 飽和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽。

按階段進樣。

7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區。

9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。

注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到 100 mL~150 mL

后,再進行正式試驗。

10 試驗結束后,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈。


煤炭自動定氮儀的實驗程序




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