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半微量蒸汽定氮儀的測定步驟
點擊次數:891 更新時間:2023-12-01

半微量蒸汽定氮儀測定步驟

1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為50mL/min。

2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)。C,接通冷凝水。

注:250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

3 當水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達到1050。C后,空蒸30min。

4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右(稱準到0.0002g),將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉移至瓷舟內,對于揮發分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

5 在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動"鍵,儀器按設定好的進樣速度自動進樣,并在到達設定時間后自動退回。

7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區。

9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。

注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到100mL~150mL后,再進行正式試驗。

10 試驗結束后,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。


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