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煤質分析做發熱量標定熱容量后,反標苯甲酸偏低怎么回事
點擊次數:5818 更新時間:2019-07-01

量熱儀隨著溫度的變化,所測出的熱量值,回出現不準的現象,這就需要重新標定一下量熱儀的熱容量、在這里技術人員簡單分析一下怎樣標定熱容量。
1.標定前要檢查量熱儀儀器運轉狀態是否正常,有*。PC機控制的設備還要檢測主機與電腦等的連線是否完好。連接不好時,會導致點火失敗或點火中斷,影響測定進程;
2.檢查攪拌器有*,攪拌速度是否均勻。如果熱量儀的攪拌器接線部分接觸不良,會導致攪拌速度時快時慢、時停時轉;如果攪拌漿安裝的不合適,被卡住而不能自由動作,導致內筒水局部獲得的熱量不能及時均勻散出,則導致熱容量標定結果錯誤;  
3.如需更換大桶水,應按操作程序更換。換后保證自然放置不少于24小時,使其水溫與室溫達到平衡狀態。如不更換大桶水,則需在試驗前向內桶添加少量水,使溢水口有少量水流出為宜,確保大桶水量充足;
4.清理氧彈,將氧彈內擋火板、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈,并用蒸餾水沖洗、晾干;
5.選用質量大小相差不大的坩堝,事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫,以備用;
6.選擇使用苯甲酸時,應選用經計量部門檢定合格的基準量熱物,并保證苯甲酸干燥且表面無污染,且重量在1g左右;
7.氧彈要保證有足夠的充氧時間,不得少于15s。當氧氣瓶中壓力降到5.0 MPa以下時,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時,應更換氧氣;
8.要確保點火絲綁好后與接線柱接觸良好,點火絲緊貼苯甲酸表面放置;
9.氧彈充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。檢測方法為:充氧結束后,將氧彈放入裝滿水的大容器中,水面以過氧彈為宜,看氧彈上有無氣泡冒出,若無即可判定氧彈不漏氣??蛇M行下一步試驗;
10.氧彈放入內筒前要用毛巾搽干凈,防止桌面上的點火絲等雜物帶入內桶,造成內桶出水口阻塞,放入氧彈后,輕輕蓋上內桶蓋子,進入試驗:  煤質分析
11.連續5次苯甲酸測試結果的相對標準差應不大于0.20%。若超過。再不做1次,取符合要求的5次結果的平均值,作為該儀器的熱容量。若任何5次的結果都不符合要求,要舍棄全部結果,重新標定:
12.標定結束后,用標準煤樣或苯甲酸進行反標定,如果用標準煤樣測試結果與標準值之差部確定度范圍內,則視為合格。如果用苯甲酸,則進行5次熱值測試,其測試平均值與標準值之差不超過50J/g即為合格。

 

聯系人:周寒軍
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