微機定硫儀的實驗前檢查：
１、每次開機前，切記要檢查儀器的各種狀態是否正常，特別是送樣機構是否到位，有無瓷舟、位置是否正確。
2、檢查石英舟是否有污物，并用砂紙將污物輕輕打磨掉。檢查送樣棒是否變形彎曲，如變形可將送樣棒燒紅校正（常溫校正，送樣棒容易斷裂）。檢查送樣槽內是否有異物，如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。
3、儀器工作期間，要經常檢查各部位工作是否正常，石英舟是否斷裂，有無異常響聲，如有異常，要立即關閉電源按鈕，排除故障。
4、本儀器要放在水平的水泥工作臺上，工作期間要禁止移動、碰撞、拍打等有震動的動作。
  敬告用戶：凡有違反上述條款，進行不正常操作時，極有可能造成本機的重大故障及未做煤樣的損失。

開始試驗：
1、 接通電源，燃燒爐升溫，當升到900℃--1000℃時，儀器將自動開動電磁泵，以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、 開動攪拌器，緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉/min左右，不能調的過快過快會失步，當遇到失步時，應將速度旋扭調至小，等電機停轉后，重新調節。先作1—2個廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果和準確的關鍵。
6、 天平上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟放入送樣口。按下開始按扭，整個試驗過程由計算機控制，按預先寫入的程序執行。
7、試驗完畢后，同時關閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、  電解液可重復使用，用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應進行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數值。(一般)電解液的PH值在1—3級時，可以使用，但PH值小于1時，應重新配制電解液。
9、 試驗應連續進行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。

定硫儀操作過程
１、將電源打開，儀器自動升溫，當溫度升到８5０℃至900℃時儀器報警，氣泵攪拌自動打開，這時將電解液吸入電解池內，調節攪拌轉速后將流量控制在０.８至１.２毫升，再保證氣路密閉后，就可以作廢樣了。在瓷舟內稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純)，放入爐體口，選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體，這樣連續作上兩三個廢樣，當含硫量計數時打印機自動打印結果,儀器就可以作樣了。
２、用瓷舟稱取５０±0.5毫克煤樣放入爐體口，輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動記數，實驗完畢后儀器自動打印結果。
3、儀器標定
在做樣前，選擇標定系統進入后將標準值輸入，這時稱量50±0.5毫克標煤，覆蓋三氧化鎢放入爐體口，輸入樣重后按“確認”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動計數，實驗完畢后儀器自動打印結果。如結果不在標準值誤差范圍以內，選擇標定系統進入后選擇標定，按中間鍵顯示數據已存入，退出系統標定，標定結束。